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    關于煤中磷的測定方法注意事項
    2017-12-21

      關于煤中磷的測定方法注意事項

      煤中磷的測試及其意義煤中磷是有害元素之一,在煉焦時磷進入焦炭,煉鐵磷又從焦炭進入生鐵,當其含量超過0.05%時就會使鋼鐵產生冷脆性,因此磷含量是煤質的重要指標之一。

      CP-6000煤炭磷測定儀用于褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭中磷含量的測定?!禛B/T 216-2003煤中磷的測定方法》執行。配套設備:1.電子天平2.馬弗爐3.干燥箱

      磷在煤中的含量不高,一般為0.001-0.1%,高不超過1%。煤中的磷主要是無機磷,如磷灰石及微量有機磷。由于無機磷的沸點很高(一般為1700℃以上),所以在煤灰化過程中磷不會揮發損失,而含量甚微的有機磷,雖然揮發,但對結果影響不大。

      但在作為動力燃燒時,煤中的含磷的化合物在高溫下揮發,在鍋爐加熱面上冷凝下來,膠結一些飛灰微粒,形成難于消除的沉積物,嚴重影響鍋爐效率。所以磷的分析雖不屬于常規分析內容,但因其含量是煤質的重要指標之一,存在冶金、焦用煤、動力用煤等方面時,需測定煤中磷的含量。

      采用磷鉬藍比色法(GB/T216)測試煤中磷,優點是,靈敏度高、結果可靠、手續簡便快速.干擾元素易于分離和消除。其反應機理是:在酸性溶液中正磷酸與鉬酸作用生成磷鉬酸,然后用抗壞血酸還原成藍色的磷鉬酸絡合物。

      測試步驟及其注意事項:

      (1)煤樣灰化:慢帶灰化煤樣,然后研細到手摸無顆粒感。

      (2)灰的酸解:準確稱取灰樣0.05-0.1g于聚四氟乙烯坩堝中,加硫酸(10mol/l)2ml,氫氟酸5ml,放在電板上加熱蒸發(溫度約150℃),直到氫氟酸白煙冒盡。冷卻,再加上述硫酸0.5ml,繼續升溫加熱蒸發,直至冒硫酸白煙(但不要干涸)。冷卻,加數滴冷水并搖動,然后再加20ml熱水,繼續加熱至近沸。用水將坩堝內容物洗入lOml容量瓶中并將坩堝洗凈,冷至室溫,用水釋至刻度,混勻,澄清后備用。注意事項:(1)用硫酸—氫氟酸分解灰時不要蒸干,否則使可溶性的磷酸鹽變成不溶性的磷的氧化物,使結果偏低。在分解灰時,開始溫度要低,一般在100℃左右,以便氫氟酸與硅充分作用并生成氟化硅逸出。溫度過高,氫氟酸易分解(沸點120℃),不能將硅完全除去,之后,升高溫度,有助于硫酸分解灰樣。

      (3)比色測定:吸取酸解后的澄清溶液10ml和空白溶液10ml,分別加入50ml容量瓶中,加入混合溶液5ml。(此混合溶液使用時現配:往35ml鉬酸銨—硫酸中加入10ml抗壞血酸溶液及5ml酒石酸銻鉀溶液?;靹騩)用水稀釋至刻度?;靹?,于室溫(高于10℃)下放置1小時,然后移入lO-30mm的比色皿內,在分光光度計(或比色計)上,用波長650nm(或相當于650nm的濾光片),以水作參比,測其吸光度。若溶液中鹽酸濃度高于硫酸濃度時,溶液會發綠,使吸光度降低;若溶液中有硝酸,它會破壞磷、鉬、鹽酸的顏色,它們都會所結果偏低。

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